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硫酸亚铁铵的制备及检验
一、实验目的
1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;
2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;
3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。
[教学重点]
复盐的制备
[教学难点]
水浴加热、减压过滤
[实验用品]
仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01
mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉
二、实验原理
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污
Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min，
至不再有气泡，再加1 mLH2SO4
↓趁热过滤
加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，冷却结晶
↓减压过滤
95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量
(2)实验过程主要现象
2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)
(1)Fe3+标准溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。
(2)试样溶液的配制
称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。
(3)实验结果：产品外观产品质量(g)
产率(%)产品等级
四、注意事项
1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;
2.反应过程中产生大量废气，应注意通风;
3.、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;
4.第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。
五、提问
1.在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因?如何处理?
答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4.
六、产率分析
产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失;(2)反应不充分。
产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。
Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞)
【学习目标】
认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞;
思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。
【教学安排】
一 课时安排：3课时
二 实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;
2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
3、铜、银、锌、汞的配合物;
4、铜、银、汞的氧化还原性。
【重点、难点】
Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件;
这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
【教学方法】 实验指导、演示、启发
【实验指导】
一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质
1、铜、锌、镉
操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH
指导：
离子
Cu2+实验现象 H2SO4NaOH
溶 解释及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-
Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上
溶 溶 浅蓝↓ 溶 Zn2+
Cd2+
结论 白↓ 白↓ 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。
Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。
2、银、汞氧化物的生成和性质
操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O)
:0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导：
离子 实验现象 解释及原理Ag
+
Ag2O褐↓
HNO3溶 溶 无色
氨水 溶 NaOH 不溶
Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH
HgO + 2H+=Hg2+ +H2O
-
Hg
2+
HgO 黄↓
结论
AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定，脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。
二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1 mol·L-1Na2S→(浓HCl、王水)。 指导：
离子 Zn2+Cd2+Hg2+结论
结论
溶解性
硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS
颜色
黑 黑 白 黄 黑
稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶
浓HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶
浓HNO3 溶(△)溶 溶 溶 不溶
王水
K
sp
-5
→↓→2 mol·L-1HCl
实验现象
溶解性稀ZnS白↓ 溶 CdS黄↓ 溶 HgS黑↓ 不溶
HCl浓溶 溶 不溶
王水溶 溶 溶
-
解释及原理
M2+ + S2=MS↓ MS + H+ = M2+ + H2S
臭↑(H2S)，CuS、CdS易溶于酸，最难溶的是HgS，须用王水溶解。
溶×10溶 溶
2×106×10
-49-36-28
溶×10溶
2×10
-52
三、铜、银、锌、汞的配合物
1、氨配和物的生成
操作：:0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 →2mol·L-1氨水→2mol·L-1氨水。
注意：
离子 Cu2+
氨水 ↓浅蓝
溶
过量
-
解释及方程式
Cu2++2OH=Cu(OH)2↓
2+
Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH
-
2、汞合物和应 内容
Ag+Zn2+Hg2+结论 操作
Ag2O↓褐
溶Ag(NH3)2+溶
Zn(NH3)42+无色不溶
Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓
-
-
↓白 ↓白
Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH
-
Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞)，所以它们不形成氨基配合物。
现象 橙红↓
解释
Hg2++2I=HgI2↓
-
的配
生成用
0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2mol·L-1KI →↓→KI固体至↓溶解 → 40% KOH→ 氨水 (可用于鉴定NH4+) 结论
↓溶2+2KI=K2[HgI4](无色)
碘 配 合 物
红棕↓
a) K2[HgI4]与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS:
5d 0.2mol·L-1Hg(NO3)2 →0.1mol·L-1KSCN
-
白↓2++2SCN=Hg (SCN) 2↓ ↓溶2++4SCN=Hg (SCN) 42
-
-
-
白↓→KSCN
→ ZnSO4(可用于鉴定Zn2+)
SCN 配 合 物
结论
白↓2++Hg (SCN) 42=Zn[Hg (SCN) 4]↓
) (反应速度相当缓慢，如有Zn2+存在时，Co2+与试剂的反应加快。
四、铜、银、汞的氧化还原性。
内容操作 现象解释
0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4→过量
6 mol·L-1 NaOH→
→1mL 10%葡
Cu2O
萄糖溶液△→↓→两份 (黄↓→红↓)
2 mol·LH2SO4 →静置→△ 1mL浓氨水→静
置
-1
浅蓝↓ ↓溶
红↓溶解，有红色固体Cu↓溶，深蓝色
Cu2+ +OH-=Cu(OH)2
↓
Cu(OH)2
+OH-=[Cu(OH)
4]2-2 [Cu(OH)4]2- + C6H12O6= Cu2O↓+ C6H12O7 +4OH-+2H2O
被O2氧化成Cu(Ⅱ)
c)
10 mL 0.5 mol·L-1 CuCl2→3mLHCl浓 、Cu屑→△至绿色
消失→几滴+10 mL H2O→如有白↓→全部倾入100mLH2O，洗涤至无蓝色。
CuCl
3mL浓氨水
白↓分两份
3mLHCl浓
[指导]：
↓溶解
↓溶解
CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl
-
银镜反应
3、CuI的生成和性质
操作
现象
-
解释及方程式
2Cu2+ +4I=2CuI↓+I2
0.5 mL 0.2 mol·L-1 CuSO4 →0.2 棕黄色 mol·L-1 KI → 棕黄色
白色↓ →0.5 mol·L-1 Na2S2O3
4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的转化
操作
1、Hg2+的氧化性 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →0.2 mol·L-1SnCl2
(由适量→过量)
2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法测定Cu2+的基础)
-
-
-
现象
适量: 白色↓ 过量: 灰黑↓
解释及方程式
Sn4+量少
-
Hg2+ + Sn2++4Cl= Hg2Cl2↓白色+SnCl62- Sn4+量多
Hg2Cl2+Sn2++4Cl= 2Hg↓黑色+ SnCl62--
2、Hg2+转化为Hg22+ 0.2 mol·L-1
Hg2+→1滴金属汞 金属汞溶解2+ + Hg=Hg22+
白色↓22+ +2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2 mol·L-1NaCl
清夜→0.2 mol·L-1NH3·H2O
灰色↓ Hg22++2NH3+NO3-=[ NH2 Hg] NO3↓+2Hg↓+NH4+
[问题讨论]
1、使用汞应注意什么?为什么要用水封存?
1、 选用什么试剂溶解?
物质2 2试剂 稀HCl 热稀HNO3AgI 氨水2S2O3
4、区别：Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3
物质3)2 Hg2(NO3)2
AgNO3
黄色↓
先产生白色↓后溶解KI液
红色↓ 灰色↓ 灰黑色↓ 过量氨水 白色↓